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　對(duì)于土壤的無(wú)機(jī)項(xiàng)目，除了常見(jiàn)的重金屬外，還包括像無(wú)機(jī)化合物的分析，在全國(guó)土壤污染狀況詳查以及目前比較熱門的場(chǎng)地調(diào)查中，涉及的無(wú)機(jī)物項(xiàng)目及前處理方法詳見(jiàn)下表

可見(jiàn)，不同的無(wú)機(jī)項(xiàng)目，根據(jù)無(wú)機(jī)物不同的性質(zhì)，有不同的前處理方法，實(shí)際上對(duì)于無(wú)機(jī)物的前處理，遠(yuǎn)比上表所列的復(fù)雜，受制于篇幅，本文僅針對(duì)全國(guó)土壤詳查以及場(chǎng)地調(diào)查中的項(xiàng)目。

　　對(duì)于金屬總量的測(cè)定，應(yīng)該是大家熟悉也接觸得多的項(xiàng)目，本文只作大概介紹，我們將在后續(xù)文章中，專門針對(duì)金屬總量的消解方法進(jìn)行詳細(xì)介紹。

　　本文主要針對(duì)無(wú)機(jī)樣品的前處理方法進(jìn)行總概的介紹。

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　　一、土壤重金屬樣品前處理方法

　　土壤重金屬檢測(cè)中，前處理過(guò)程是一個(gè)非常關(guān)鍵的步驟。在整個(gè)檢測(cè)分析過(guò)程中，大概有60%的分析誤差來(lái)源于樣品前處理，而非儀器本身。

　　目前，有關(guān)土壤濕法消解的前處理技術(shù)可以分的方法，有電熱板法、微波消解和干灰化法等。（在本文末有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)匯總下載）

　　 土壤重金屬前處理方法

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　　（一）濕法消解

　　1.1濕法消解常用試劑

　　由于濕法消解條件簡(jiǎn)單，易于操作，也是目前實(shí)驗(yàn)室較常用的前處理方法。濕法消解多采用HCl+HNO3+HF+HClO4的混酸體系。

　　首先，HCl在高溫下，能與許多金屬氧化物及硅酸鹽反應(yīng)，生成可溶性的鹽酸鹽；HNO3是一種強(qiáng)氧化劑，廣泛用于土壤中重金屬元素的釋放，使之成為可溶性的硝酸鹽；HF能夠破壞土壤的礦物晶格，使待測(cè)元素全部進(jìn)入試液，且HF對(duì)玻璃器皿和儀器都具有很強(qiáng)的腐蝕性，因此，消解完成后，還要進(jìn)行趕酸處理；HClO4具有*的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能氧化土壤中較難分解的有機(jī)物，但需要注意的是HClO4不宜于密閉的條件下使用，容易發(fā)生爆炸。

　　試劑的純度，對(duì)結(jié)果的影響很大，特別是空白值的影響。因此，在試劑的選擇上，純度越高越好，但由于成本的限制，沒(méi)必要選用別的試劑，可以根據(jù)要求去選擇比較適宜的級(jí)別。比如說(shuō)，在清洗消解罐的過(guò)程中，我們可以利用純度差一點(diǎn)的酸。

　　根據(jù)試劑中所含的金屬雜質(zhì)含量不同，我們可以將酸分成不同的級(jí)別。

不同規(guī)格的酸

　　1.2電熱板法

　　濕法消解的主要原理是利用強(qiáng)酸的氧化性，熔解有機(jī)質(zhì)，同時(shí)，利用FS破壞氧化硅晶體結(jié)構(gòu)，釋放待測(cè)元素。電熱板法，作為濕法消解經(jīng)典的方式，一直有著舉足輕重的作用。

　　1.2.1操作步驟

　　稱取0.2g-0.5g土壤樣于洗凈的聚四氟乙烯坩堝中，加入5mlHNO3，搖勻后，靜置過(guò)夜進(jìn)行預(yù)消解，然后緩慢升溫，加入一定量的HF，反應(yīng)進(jìn)行到一定程度后，加入HClO4進(jìn)行后的消解，而后進(jìn)行趕酸、定容。大致流程如下：

1.2.2 全自動(dòng)石墨消解儀

　　目前，全自動(dòng)石墨消解儀作為濕法消解的改進(jìn)版，大受國(guó)內(nèi)用戶群體喜愛(ài)。因?yàn)樵撛O(shè)備可自動(dòng)完成包括搖勻，加熱，冷卻，定容，添加試劑在內(nèi)的一系列工作，把復(fù)雜的樣品前處理，簡(jiǎn)單變成稱樣、按消解鍵、上機(jī)檢測(cè)簡(jiǎn)單三步！

全自動(dòng)石墨消解儀

　　1.3沸水浴法

　　沸水浴法很少作為一個(gè)獨(dú)立的消解方法被提及，因?yàn)樵摲椒ㄖ饕糜谕寥乐?/span>As、Hg的測(cè)定。由于Hg元素受熱易揮發(fā)的特性，一般情況下，與其他元素前處理會(huì)有所不同。

　　其操作流程如下：

　　在砷的還原過(guò)程中，一定要先保證提取液處于酸性，才能加入硫脲。因此，其操作過(guò)程的順序是提取液+鹽酸+硫脲。

沸水浴As、Hg前處理

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　?。ǘ┪⒉ㄏ?/span>

　　2.1微波消解原理

　　微波消解主要利用微波的加熱優(yōu)勢(shì)和特性，特殊塑料消解罐中的待消解樣品加入酸以后，形成強(qiáng)極性溶液，利用微波體加熱性質(zhì)，溶液內(nèi)外同時(shí)加熱，加熱更快速，更均勻，提高了效率。

　　與傳統(tǒng)的加熱技術(shù)不同，微波加熱是內(nèi)加熱。由于其加熱快，升溫高，消解能力強(qiáng)，酸消耗量少，空白值低，減少樣品污染，降低勞動(dòng)強(qiáng)度，改善工作環(huán)境等優(yōu)點(diǎn)，收到廣大工作者的關(guān)注。在滿足設(shè)備問(wèn)題的前提下，微波消解法對(duì)于土壤環(huán)境樣品而言是的消解方法，在土壤環(huán)境樣品分析的前處理方面值得推廣。

微波消解儀

　　2.2操作步驟

　?。?/span>1）稱取土壤樣品0.1g于消解罐中

　　（2）加入5ml的硝酸，3ml的FS，2ml的鹽酸，擰上蓋子，放置于微波消解儀中。

　?。?/span>3）設(shè)置好程序中的參數(shù)，啟動(dòng)儀器

　?。?/span>4）程序運(yùn)行結(jié)束，拿出樣品，進(jìn)行趕酸

　?。?/span>5）趕酸至盡干，用2%的酸溶液定容，待測(cè)

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　?。ㄈ└苫一ㄏ?/span>

　　干灰化法是利用高溫灼燒，使有機(jī)物氧化分解，剩余無(wú)機(jī)物用酸溶解測(cè)定。

　　采用干灰化法處理樣品時(shí)，往往采用不同的溫度體系，對(duì)各元素的影響也各不相同。為了加速灰化過(guò)程，提高灰化效率，常加入灰助劑，如HNO3等，每種灰助劑的作用各不相同。

　　比如，HNO3有助于形成易溶解的灰分，H2SO4則易于讓金屬元素形成更多的硫酸鹽，以降低灰化過(guò)程中金屬元素的損失。

　　步驟如下：

干灰化法操作容易，使用的試劑也較少，不會(huì)形成太大的污染。但是，干灰化法的整個(gè)過(guò)程需要6小時(shí)以上，如果灰化效果不理想，還可能需要及時(shí)降溫，然后加混酸繼續(xù)灰化。

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　　二、六價(jià)鉻測(cè)定的前處理

　　鉻化合物會(huì)產(chǎn)生毒性作用，其中具有強(qiáng)氧化和透過(guò)體膜能力的Cr6＋毒性強(qiáng)，是Cr3＋的100倍，對(duì)人體、生物和植被造成極大的毒害目前。目前，土壤中六價(jià)鉻的監(jiān)測(cè)方法研究較少，前處理也主要是采用堿消解的方式。

　　2.1步驟：

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　　三、前處理

　　土壤測(cè)定的是新鮮樣，也無(wú)需過(guò)篩，稱樣前撿出礫石、植物殘?bào)w等非土壤雜物；并同時(shí)測(cè)鮮樣的干物質(zhì)含量，然后再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)所列公式將折算為干基含量。

　　劇毒物質(zhì)，且易揮發(fā)，所以采樣時(shí)應(yīng)用干凈的棕色廣口玻璃瓶(或聚乙烯瓶)采樣，瓶口要密封。樣品采集后應(yīng)盡快檢測(cè)，如需要短期保存,應(yīng)置于冰箱內(nèi)4℃以下避光保存，但保存期不能太長(zhǎng)。測(cè)定之前，必須進(jìn)行蒸餾的前處理。

　　3.1操作步驟

節(jié)選自<土壤F的測(cè)定分光光度法>

　?。?/span>1）稱取約10g，置于250ml

　　蒸餾瓶中，加100ml

　　水、1ml

　　100g/L乙酸鋅溶液、10ml

　　150g/L酒石酸溶液，立即蓋好瓶塞

　?。?/span>2）在100ml

　　容量瓶中，加入10ml 10g/LNaOH

　　溶液，作為吸收液，置于蒸餾裝置冷凝管下，把冷凝管所連接的細(xì)玻璃管插入NaOH

　?。?/span>3）連接蒸餾裝置，打開(kāi)冷凝水，打開(kāi)電爐，進(jìn)行氰化氫的釋放

　?。?/span>4）當(dāng)容量瓶?jī)?nèi)溶液總體積約稍低于100ml時(shí)，停止蒸餾，用少量蒸餾水沖洗餾出液導(dǎo)管，取出接收瓶，用水稀釋至100ml標(biāo)線，待測(cè)

　　3.2干擾和消除

　　試樣中存在硫化物干擾時(shí)，可加入硫酸銅抑制劑消除干擾。另外，在蒸餾過(guò)程中，醛類有機(jī)化合物的存在會(huì)造成干擾，因此，在蒸餾前，可加一定量的乙醇把有機(jī)物和氰離子分離，以消除影響。

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　　四、氟化物的前處理

現(xiàn)有的氟化物測(cè)定方法有電極法、氟試劑比色法、離子色譜法等，其中離子選擇電極法靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)，應(yīng)用

廣泛。土壤中氟化物的測(cè)定包括水溶性氟化物和總氟化物。

　　4.1水溶性氟化物的測(cè)定

水溶性氟化物的前處理較簡(jiǎn)單，僅用水浸提。

　　4.2總氟化物的測(cè)定

　　土壤中氟化物主要有水溶態(tài)、可交換態(tài)、鐵錳氧化物態(tài)、有機(jī)結(jié)合態(tài)和殘?jiān)鼞B(tài)等形態(tài)。一般總氟化物的前處理采用堿熔融法提取，在提取液中加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液，溶液中氟離子活度的對(duì)數(shù)與電極電位呈線性關(guān)系。

　　測(cè)定前步驟如下：

馬弗爐

　小Tips：

　　直接升溫、人工計(jì)時(shí)的傳統(tǒng)熔融控制方式使熔融反應(yīng)過(guò)于劇烈，熔融混合物容易溢出容器、計(jì)時(shí)出入較大,測(cè)試結(jié)果欠穩(wěn)定；而在嘗試具有程序升溫功能的現(xiàn)代馬弗爐控制熔融溫度和時(shí)間后，樣品熔融反應(yīng)*，能提高土壤全氟化物測(cè)定的精密度和準(zhǔn)確度。