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趕酸常見(jiàn)疑問(wèn)解答
更新時(shí)間:2017-04-10 點(diǎn)擊次數(shù):14915

趕酸常見(jiàn)疑問(wèn)解答

 

1.為什么要趕酸?趕酸不*會(huì)怎樣?

將多量的溶樣酸通過(guò)加熱或加入硫酸、高氯酸等加熱驅(qū)除;如果不趕酸,酸度太高對(duì)儀器部件有損害,而且背景太雜,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn),比如ICP中酸度太高,譜線強(qiáng)度會(huì)下降,石墨爐法中,酸度太高會(huì)損壞石墨管,減小石墨管的壽命;酸度過(guò)高不僅會(huì)對(duì)分析儀器 造成一定程度的損壞,而且背景太雜,導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)。 

如果消解用的是HF,那么必須要趕盡,因?yàn)?,后期可能?huì)接觸到玻璃器皿,二者會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),影響測(cè)定。

一般消解用的都是強(qiáng)氧化性的酸,如果不趕酸的話,需要加入大量的還原性物質(zhì),如Vc,否則得話,也會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。

趕酸一般來(lái)說(shuō),溶液體積縮減1/10時(shí),基本趕酸結(jié)束了,但是要注意顏色,若鹽酸趕酸時(shí)發(fā)黃綠色、硝酸發(fā)紅棕色,都代表需要繼續(xù)趕酸!趕酸主要控制溫度和時(shí)間就可以,用數(shù)字控溫電熱板,而非機(jī)械控制電熱板,不準(zhǔn)確且易飛濺,回收率低!

2.重金屬趕酸怎樣才能揮干凈?

提高溫度,如果你是用聚四氟材料做的微波消解管,那么根據(jù)需要溫度135~165都可以安全使用,一般10ml微波消解后在160趕酸大概是一小時(shí)左右。如果你用的是較厚的聚四氟壓力消解罐或者是玻璃儀器那么溫度可以提升到210,不過(guò)開(kāi)口較大的容器需要趕酸的速度會(huì)相對(duì)較快注意不要蒸干。而且趕酸并不是要*蒸干溶液,而是將溶液體積減少到1~2毫升。

3.濕法消解樣品趕酸時(shí)敞口趕酸比較好嗎?

大多數(shù)人是敞口趕酸的,并沒(méi)有特別突出的缺陷,并且能夠確保速度快點(diǎn),敞口趕酸,待硫酸的白煙冒起,表明硝酸已趕完(一般2次),加水定容便可。

4.蔬菜中Hg、As測(cè)定微波消解后要趕酸嗎?

HgAs是易揮發(fā)元素,趕酸的話肯定會(huì)有損失,建議先預(yù)消解,然后再密閉消解。預(yù)消解是加了硝酸和雙氧水以后先靜置一會(huì)。我個(gè)人感覺(jué)你的稱樣量有點(diǎn)大。微波消解罐是不能用刷子刷的,只能空煮,就是什么樣品也不加,走一遍程序,然后用超純水清洗罐子。

5.原吸和ICP對(duì)趕酸要求不一樣?

對(duì)于原子吸收,由于因?yàn)?/span>Cl離子干擾,可能需要盡量趕酸干凈一點(diǎn)。而對(duì)于ICP來(lái)說(shuō),酸度高一點(diǎn)也符合要求(ICP有一個(gè)酸度范圍,如果是是HClHNO3,一般5%以下的酸度問(wèn)題不大,主要的影響是霧化效率;如果是H2SO4H3PO4,H3CLO4的話,對(duì)酸度范圍要求苛刻,因?yàn)樗鼈兊臐舛葧?huì)影響溶液粘度,影響霧化效率)。但,要牢記,HF酸一定要趕,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要幾滴,當(dāng)趕酸冒白煙時(shí),可判定HF酸*被趕走了。

6.重金屬元素測(cè)定趕酸條件:

建議條件為150,1~2小時(shí)左右,趕酸至1ml左右,zui終定容后的酸度為2%。趕酸結(jié)束不應(yīng)以多長(zhǎng)時(shí)間為界限,而要以消解罐種剩余體積約為1ml左右,不能*揮干或炭化。

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